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原子吸收分光光度法 3.1 概述 3.2 原子吸收分光光度法基本原理 3.3 原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu) 3.4 定量分析方法及方法評(píng)價(jià) 3.5 最佳儀器條件的選擇 3.6 原子吸收分光光度法中的干擾及抑制 原子吸收光譜分析(AAS)：基于從光源輻射出待測(cè)元素的特征譜線，通過(guò)試樣蒸氣時(shí)被待測(cè)元素的基態(tài)原子吸收，由特征譜線被減弱的程度來(lái)測(cè)定試樣中待測(cè)元素含量的方法。 原子吸收分光光度分析是一種良好的定量分析方法，一般不用于定性。 如果勉強(qiáng)應(yīng)用于定性則是，根據(jù)待定元素是否出現(xiàn)特征光譜來(lái)定有或無(wú)（各元素的空心陰極燈就是能產(chǎn)生自身光譜的一種特殊光源）。 雙光束是指從光源發(fā)出的光被切光器分成兩束強(qiáng)度相等的光。一束為樣品光束，通過(guò)火焰原子化蒸氣，被基態(tài)原子部分吸收；另一束只作為參比光束，不通過(guò)原子化蒸氣，其光強(qiáng)度不被減弱。 二. 原子吸收分光光度計(jì)的類(lèi)型     （一）單光束原子吸收分光光度計(jì)     結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、價(jià)廉；但易受光源強(qiáng)度變化影響，燈預(yù)熱時(shí)間長(zhǎng)，分析速度慢。     （二）雙光束原子分光光度計(jì)     一束光通過(guò)火焰，一束光不通過(guò)火焰，直接經(jīng)單色器此類(lèi)儀器可消除光源強(qiáng)度變化及檢測(cè)器靈敏度變動(dòng)影響、某些雜質(zhì)干擾因素等影響。  5）原子吸收分光光度計(jì)中，為了測(cè)量的穩(wěn)定性，空心陰極燈需要預(yù)熱5～20分鐘 對(duì)預(yù)混合室的要求是能使霧滴與燃?xì)獬浞只旌希?ldquo;記憶”效應(yīng)(前測(cè)組分對(duì)后測(cè)組分測(cè)定的影響)小、噪聲低和廢液排出快。 燃燒器的種類(lèi)有孔型和長(zhǎng)縫型 在標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線范圍內(nèi)，應(yīng)用儀器上的標(biāo)尺擴(kuò)展或數(shù)字直讀裝置進(jìn)行測(cè)量。 方法實(shí)質(zhì)是標(biāo)準(zhǔn)曲線法，但標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制由儀器完成 。 原子吸收分光光度計(jì)法測(cè)定糧油中鎳： 消化方法一：樣品加入硝酸消化后，再加入過(guò)氧化氫 繼續(xù)消化，反復(fù)補(bǔ)加其直至不再產(chǎn)生棕色氣體，再加入去離子水，煮沸除去多余的硝酸。 消化方法二：高壓消解，樣品在120℃恒溫保持2～3小時(shí) ，至消化完全。 樣品經(jīng)消化處理后，導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)的石墨爐 中進(jìn)一步操作。 原子吸收分光光度法測(cè)定糧油制品中的鎳時(shí)，儀器最佳狀態(tài)的參考條件為： 吸收波長(zhǎng)232nm，干燥150℃，20秒；灰化1050℃，20秒；原子化2650℃，4秒；進(jìn)樣量20ul 糧油中鎳含量檢測(cè)時(shí)，在堿性介質(zhì)中，在氧化劑的存在下，制備好的樣品溶液置于37℃恒溫保持30分鐘，鎳與丁二肟 生成酒紅色絡(luò)合物，于530nm 處測(cè)定吸光度，其顏色的深淺與溶液中鎳的含量成正比。 糧食中總磷測(cè)定時(shí)，有機(jī)物經(jīng)酸破壞后，磷在酸性條件下與鉬酸銨作用生成磷鉬酸銨，用氯化亞錫-硫酸肼還原磷酸鉬酸銨得到鉬藍(lán)，其藍(lán)色強(qiáng)度與磷含量成正比。 鉬藍(lán)比色法測(cè)定糧食磷化物中，樣品管和標(biāo)準(zhǔn)管中加入0.1ml氯化亞錫溶液后，放置15分鐘，用2cm的比色皿于680nm處測(cè)定吸光度。 面粉中增白劑測(cè)定時(shí)，在丙酮溶液中，過(guò)氧化苯甲酰 與碘化鉀反應(yīng)生成游離碘，以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。 .原理：　　水樣中加入H3PO4和Na2-EDTA，在PH<2條件下，加熱蒸餾，利用金屬離子與EDTA絡(luò)合能力比氰離子強(qiáng)的特點(diǎn)，使絡(luò)合氰化物離解出氰離子，并以HCN形式被蒸餾出，用氫氧化物溶液吸收。　　在中性條件下，氰化物與氯胺T反應(yīng)生成氯化氰，再與異煙酸作用，經(jīng)水解后生成戊稀二醛，最后與吡唑啉酮縮合生成藍(lán)色燃料，其顏色與氰化物含量成正比，進(jìn)行光度測(cè)定 （638nm） 異煙酸-吡唑啉酮比色法測(cè)定糧油中氰化物時(shí)，溫度控制在37 ℃ 某實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行食品中鉛含量的測(cè)定時(shí)，可采用下列哪種方法 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 客戶(hù)指定方法 設(shè)備制造商推薦方法 ？實(shí)驗(yàn)室未經(jīng)確認(rèn)但已經(jīng)操作多次的檢測(cè)方法 下列哪種因素引入的是儀器誤差。 A、質(zhì)量分析中，會(huì)有沉淀溶解損失 B、用電子天平稱(chēng)量時(shí)，顯示值不可能與真實(shí)值完全一致 C、實(shí)驗(yàn)中，試劑純度與要求不符 D、物質(zhì)烘干后未經(jīng)冷卻即行稱(chēng)量 要求： 1、 格式正確。 2 、具備樣品名稱(chēng)、環(huán)境條件、儀器設(shè)備、實(shí)驗(yàn)過(guò)程、計(jì)算公式、計(jì)算結(jié)果、檢驗(yàn)員簽名和日期等內(nèi)容 3、計(jì)算結(jié)果要正確MvW紅軟基地

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