這是一個關于原子吸收光譜分析ppt，包括了原子吸收光譜分析概述，原子吸收光譜法基本原理，原子吸收分光光度計，定量分析方法，干擾及其抑制，測定條件的選擇，靈敏度、特征濃度及檢出限等內容，所謂原子吸收是指：氣態(tài)基態(tài)原子對于同種原子發(fā)射出來的特征光譜輻射具有吸收能力的現(xiàn)象。 要將原子吸收現(xiàn)象用于分析： 首先必須將試樣溶液中的待測元素原子化，同時還要有一個光強穩(wěn)定的光源，并能給出同種原子的特征光輻射。 然后根據(jù)吸光度對標準溶液濃度的關系曲線，計算出試樣中待測元素的含量。 二、原子吸收光譜分析的常規(guī)模式 §8-2 原子吸收光譜法基本原理一、原子吸收光譜的產生 正常情況下，原子處于基態(tài)。 當有輻射通過自由原子蒸氣時，若輻射的頻率等于原子中的電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需要的能量頻率時，原子將從輻射場吸收能量，產生共振吸收，電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，同時使輻射減弱產生原子吸收光譜。 各種元素的原子結構不同，不同元素的原子從基態(tài)激發(fā)至第一激發(fā)態(tài)時，吸收的能量也不同，所以各元素的共振線都不相同，而具有自身的特征性。 原子吸收光譜的頻率ν或波長λ，由產生吸收躍遷的兩能級差ΔE決定： ΔE ＝ hν＝ hc/λ 式中：h為普朗克常數(shù)，c為光速。二、原子吸收譜線的輪廓與譜線變寬 原子吸收光譜線很窄，但并不是一條嚴格的理想幾何線，而是占據(jù)著有限的、相當窄的頻率或波長范圍，即譜線實際具有一定的寬度，具有一定的輪廓，歡迎點擊下載原子吸收光譜分析ppt哦。

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所謂原子吸收是指：氣態(tài)基態(tài)原子對于同種原子發(fā)射出來的特征光譜輻射具有吸收能力的現(xiàn)象。 要將原子吸收現(xiàn)象用于分析： 首先必須將試樣溶液中的待測元素原子化，同時還要有一個光強穩(wěn)定的光源，并能給出同種原子的特征光輻射。 然后根據(jù)吸光度對標準溶液濃度的關系曲線，計算出試樣中待測元素的含量。 二、原子吸收光譜分析的常規(guī)模式 §8-2 原子吸收光譜法基本原理一、原子吸收光譜的產生 正常情況下，原子處于基態(tài)。 當有輻射通過自由原子蒸氣時，若輻射的頻率等于原子中的電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需要的能量頻率時，原子將從輻射場吸收能量，產生共振吸收，電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，同時使輻射減弱產生原子吸收光譜。 各種元素的原子結構不同，不同元素的原子從基態(tài)激發(fā)至第一激發(fā)態(tài)時，吸收的能量也不同，所以各元素的共振線都不相同，而具有自身的特征性。 原子吸收光譜的頻率ν或波長λ，由產生吸收躍遷的兩能級差ΔE決定： ΔE ＝ hν＝ hc/λ 式中：h為普朗克常數(shù)，c為光速。二、原子吸收譜線的輪廓與譜線變寬 原子吸收光譜線很窄，但并不是一條嚴格的理想幾何線，而是占據(jù)著有限的、相當窄的頻率或波長范圍，即譜線實際具有一定的寬度，具有一定的輪廓。譜線寬度的表示 I0為入射光強 I為透射光強 ν0為中心頻率 產生譜線寬度的因素 1.自然寬度 與原子發(fā)生能級間躍遷時激發(fā)態(tài)原子的有限壽命有關，其寬度約在10-5nm數(shù)量級； 2.多普勒變寬（熱變寬） 3.壓力變寬多普勒變寬 待測原子的無規(guī)則熱運動，會在檢測器和待測原子之間產生相對位移，從而引起測定結果的不準確，宏觀效應是譜線變寬，又稱做熱變寬。 其寬度約為10-3~ 10-2nm數(shù)量級。 壓力變寬體系中微粒（分子、原子、離子、電子等）和待測原子發(fā)生碰撞，使待測原子的能量狀態(tài)發(fā)生微小變化，導致發(fā)生躍遷所需的能量也隨之變化，所需吸收的譜線范圍也變寬。包括勞倫茲變寬和共振變寬。 其寬度也約為10-3 ~ 10-2nm 數(shù)量級。 三、原子吸收光譜的測量討論 2.峰值吸收測量法 在銳線光源半寬度范圍內，可以認為原子的吸收系數(shù)為常數(shù)，并等于中心波長處的吸收系數(shù)。實際測量四、基態(tài)原子數(shù)與原子化溫度原子吸收光譜是利用待測元素的原子蒸氣中基態(tài)原子與特征譜線吸收之間的關系來測定的。需要考慮原子化過程中，原子蒸氣中基態(tài)原子N0與待測元素原子總數(shù)N之間的定量關系。熱力學平衡時，激發(fā)態(tài)原子與基態(tài)原子符合Boltzmann分布定律： 1）溫度越高， Nj/N0值愈大。 2）在同一溫度下，電子躍遷的能級Ej越小，共振線波長越長， Nj/N0值也愈大 常用的火焰溫度一般低于3000K，元素激發(fā)能一般低于10ev，大多數(shù)共振線的波長小于600nm，因此對大多數(shù)元素來說， Nj/N0的數(shù)值均很�。�<1％），即火焰中的激發(fā)態(tài)原子數(shù)遠小于基態(tài)原子數(shù)，也就是說火焰中99％以上的原子處于基態(tài)。 五、定量基礎 §8-3 原子吸收分光光度計 原子吸收分光光度計由光源、原子化系統(tǒng)、光學系統(tǒng)及檢測系統(tǒng)四個部分構成。 一）光源 1.光源作用：輻射待測元素的特征光譜。 2．光源應滿足的條件： 1）能輻射出半寬度比吸收線半寬度還窄的譜線，并且發(fā)射線的中心頻率應與吸收線的中心頻率相同。 2）輻射的強度應足夠大。 3）輻射光的強度要穩(wěn)定，且背景小。 3.空心陰極燈空心陰極燈是一種氣體放電管，包括一個陽極和一個空心圓筒陰極。 二）原子化系統(tǒng) 原子化系統(tǒng)的作用是提供足夠的能量，使試液霧化、去溶劑、脫水、離解產生待測元素的基態(tài)自由原子。 常用的原子化方法有火焰原子化法和無火焰原子化法。 火焰原子化法是利用氣體燃燒形成的火焰來進行原子化的�；鹧嬖�子化裝置包括霧化器和燃燒器兩部分。 a）霧化器：將試樣溶液轉為霧狀。 b）霧化室：去除大霧滴并使氣溶膠均勻。 c）燃燒器：產生火焰并使試樣蒸發(fā)和原子化的裝置。對霧化室要求：霧滴與燃氣充分混合，前測組分對后測組分的測定影響小，噪聲低、廢液排出快。 3．火焰：火焰的作用是將試液中的待測元素原子化。火焰溫度表示火焰蒸發(fā)和分解不同化合物的能力，它主要取決于燃料和助燃氣的種類及其流量。 1）火焰的組成：空氣—乙炔火焰：最高溫度約2300℃左右； N2O—乙炔火焰：溫度可達到3000 ℃左右；氧屏蔽空氣-乙炔火焰：新型的高溫火焰，大于2900K。 2）火焰的類型：貧燃焰：燃氣較少（燃助比小于化學計量）燃燒完全，溫度較高，又稱氧化性焰。 富燃焰：燃氣較多，燃燒不完全，溫度較低，具有還原性有利于易形成難離解氧化物的元素的測定�；瘜W計量焰： 火焰種類 2H2 + O2 = 2H2O 燃氣 ：助燃氣 2：1 中性 2mol 1mol 2：1 貧燃 1mol 1mol 1：1 富燃 3mol 1mol 3：1 無火焰原子化法：原子化效率高 常用的無火焰原子化裝置主要有電熱高溫石墨管、石墨坩堝、石墨棒等 三）光學系統(tǒng) 光學系統(tǒng)分為外光路系統(tǒng)（照明系統(tǒng)）和分光系統(tǒng)。 分光系統(tǒng)主要由色散元件、反射鏡、狹縫等組成外光路系統(tǒng)使光源發(fā)出的共振線正確地通過被測試樣的原子蒸氣，并投射到單色器的狹縫上。分光系統(tǒng)的作用是將待測元素的共振線與鄰近譜線分開四)檢測系統(tǒng) 檢測系統(tǒng)的作用是接受欲測量的光信號，并將其轉換為電信號，經(jīng)放大和運算處理后，給出分析結果。 檢測系統(tǒng)包括檢測器、放大器、對數(shù)變換器、顯示裝置幾部分。 §8-4 定量分析方法 1.標準曲線法：配制一系列不同濃度的待測元素標準溶液，在選定的條件下分別測定其吸光度，以測得的吸光度A為縱坐標，濃度c為橫坐標作圖，得到標準曲線。 再在相同條件下測定試液的吸光度，由標準曲線上就可求得待測元素的濃度或含量。 標準曲線法注意事項 1．配制標準溶液時，應盡量選用與試樣組成接近的標準樣品，并用相同的方法處理。如用純待測元素溶液作標準溶液時，為提高測定的準確度，可放入定量的基體元素，標準液與試樣溶液用相同的試劑處理。 2．所配標準溶液的濃度，應在吸光度與濃度呈直線關系的范圍內 3．每次測定前必須用標準溶液檢查，并保持測定條件的穩(wěn)定。 4．應扣除空白值，為此可選用空白溶液調零。 2.標準加入法:取兩份體積相同的試樣溶液，設為A和B，在B中加入一定量的待測元素的標準溶液，然后分別將A和B稀釋到相同體積，再分別測定其吸光度。 設A中待測元素的濃度為cx吸光度為Ax，B中待測元素濃度為cx+c0 (c0為加入的標準溶液的濃度)，吸光度為A0，則： Ax=kcx A0=k(cx+c0) 兩式相比得： cx=c0×Ax/(A0－Ax) 由此式就可得到待測元素的含量。 §8-5 干擾及其抑制 原子吸收光譜法的主要干擾有物理干擾、化學干擾和光譜干擾三種類型。 一、物理干擾（physical interference） 物理干擾又稱基體效應，是指試液與標準溶液物理性質有差異而產生的干擾。如粘度、表面張力或溶液的密度等的變化，影響樣品的霧化和噴入火焰的速度，引起原子吸收強度的變化從而引起的干擾。 消除辦法：配制與被測試樣組成相近的標準溶液或采用標準加入法。若試樣溶液的濃度高，還可采用稀釋法。 二、化學干擾（chemical interference） 化學干擾是由于被測元素原子與共存組份發(fā)生化學反應生成穩(wěn)定的化合物，影響被測元素的原子化，而引起的干擾。消除化學干擾的方法：（1）選擇合適的原子化方法 提高原子化溫度，減小化學干擾.使用高溫火焰或提高石墨爐原子化溫度，可使難離解的化合物分解。 采用還原性強的火焰與石墨爐原子化法，可使難離解的氧化物還原、分解。（2）加入釋放劑(releasing agent) 釋放劑的作用是釋放劑與干擾物質能生成比與被測元素更穩(wěn)定的化合物，使被測元素釋放出來。 2. 與共存元素的光譜線重疊引起的干擾 可選用待測元素的其它光譜線作為分析線，或者分離干擾元素來消除干擾。 3. 與原子化器有關的干擾 3.1 原子化器的發(fā)射 來自火焰本身或原子蒸氣中待測元素的發(fā)射。 儀器采用調制方式進行工作，或可適當增加燈電流，提高光源發(fā)射強度來改善倍噪比。 3.2 背景吸收(分子吸收) 來自原于化器(火焰或無火焰)的一種光譜干擾。它是由氣態(tài)分子對光的吸收以及高濃度鹽的固體微粒對光的散射所引起的。它是一種寬頻帶吸收。(包括火焰本體吸收、金屬鹽顆粒吸收、光散射損失） 背景校正方法 1、氘燈校正法 2、塞曼效應校正法 §8-6 測定條件的選擇 1．分析線的選擇 一般選用共振線作分析線。 2．空心陰極燈電流 保正穩(wěn)定和適當光強度輸出的條件下，盡量選用較低的工作電流。 3．火焰對于分析線在200nm以下的元素，不宜選用乙炔火焰。對于易電離的元素，宜選用低溫火焰。對于易生成難離解化合物的元素，則宜選用高溫火焰 4．燃燒器高度 對于不同的元素，自由原子的濃度隨火焰高度的分布是不同的。所以測定時，應調節(jié)其高度使光束從原子濃度最大處通過。 5．狹縫寬度 由于原子吸收光譜法譜線的重疊較少，一般可用較寬的狹縫，以增強光的強度。但當存在譜線干擾和背景發(fā)射較大時，則宜選用較小的狹縫寬度。 §8-7 靈敏度、特征濃度及檢出限 1. 靈敏度及特征濃度靈敏度:當待測元素的濃度c或質量m改變一個單位時，吸光度A的變化量。在AAS中，常用特征濃度或特征質量來表示靈敏度。 靈敏度的影響因素： a.待測元素本身的性質： 如難熔元素的靈敏度比普通元素靈敏度要低得多。 b.測定儀器的性能：如單色器的分辨率、光源的特性、檢測器的靈敏度等有關。 c.實驗因素的影響：如霧化器效率等4PH紅軟基地

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