這是原子吸收光譜法ppt，包括了概述，原子吸收光譜法的特點(diǎn)，原子吸收的測(cè)量，原子吸收光譜儀，原子化系統(tǒng)，分光系統(tǒng)，檢測(cè)系統(tǒng)等內(nèi)容，歡迎點(diǎn)擊下載。

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一、概述 ⒈ 靈敏度高，檢出限低； 火焰原子吸收法的檢出限可達(dá)10 -6~10-9 g； 石墨爐原子吸收法的檢出限可達(dá)到10-9~10-12 g； ⒉ 干擾少，分析精度好； ⒊ 分析速度快； ⒋ 應(yīng)用范圍廣； ⒌ 儀器比較簡(jiǎn)單，操作方便。 8.2 原子吸收光譜儀 一、 光源 光源能提供待測(cè)元素的特征光譜。獲得較高的靈 敏度。 ⒈ 光源應(yīng)滿足如下要求； ⑴ 能發(fā)射待測(cè)元素的共振線； ⑵ 能發(fā)射銳線 ⑶ 光譜純度高 ⑷ 輻射光強(qiáng)度大， ⑸ 穩(wěn)定性好。 2.空心陰極燈 ⑴ 結(jié)構(gòu)： 陰極: 可由待測(cè)元素的純金屬或合金制成 陽(yáng)極: 為鎢棒上面裝有鈦絲或鉭片作為吸氣劑吸收雜 質(zhì)氣體。 管內(nèi)充氣：0.1～0.7 kPa壓力的氬或氖氣。 ⑵ 空心陰極燈的原理 在兩極加100～400V的直流電壓，即可產(chǎn)生放電。陰極發(fā)射出電子在電場(chǎng)的作用下向陽(yáng)極運(yùn)動(dòng)，并與惰性氣體碰撞使之電離，產(chǎn)生正離子，在電場(chǎng)作用下，向陰極內(nèi)壁猛烈撞擊，使陰極表面的金屬原子濺射出來(lái)，濺射出來(lái)的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生撞碰而被激發(fā)，發(fā)射出特征元素的線光譜。 用不同待測(cè)元素作陰極材料，可制成相應(yīng)的空心陰極燈。 ⑶ 光源的調(diào)制 光源的調(diào)制的目的是將光源發(fā)射的共振線與火焰的干擾輻射區(qū)別開(kāi)來(lái)。 二、原子化系統(tǒng) 將試樣中待測(cè)元素轉(zhuǎn)變氣態(tài)原子蒸氣的過(guò)程。 原子化方法包括：火焰法、無(wú)火焰法-電熱原子化 器、氫化法和冷原子化法 1.火焰原子化裝置 ⑴ 霧化系統(tǒng)： ⑵ 火焰的類型 按照燃?xì)夂椭�燃器的比例不同，可分為三�? ① 中性火焰: 燃?xì)夂椭�燃器比例與化學(xué)反應(yīng)計(jì)量關(guān)系相近(乙炔-空氣火焰為1:4)，具有溫度高，干擾小，背景低等特點(diǎn)，多數(shù)元素在此測(cè)定。 ② 富燃火焰: 燃?xì)獯笥谥�燃器的比�?1:3)，火焰呈黃色，燃燒不完全，溫度略低，干擾較多，背景高。 2. 電熱原子化器 在電熱原子化法中，石墨爐原子吸收分析已成為 痕量元素分析的一種重要手段。電熱原子化法是將固 定體積的試樣注入可被加熱的石墨管中，在惰性氣體的 保護(hù)下通電加熱后（10V，300A；2000～3000℃)， 試樣迅速加熱原子化，得到峰形吸收信號(hào)。信號(hào)的峰 高和峰面積與待測(cè)元素的濃度成正比。 ⑴ 電熱原子化法與火焰原子化器法的比較: ① 靈敏度高 基態(tài)原子在吸收區(qū)停留時(shí)間長(zhǎng)（1~10-1 s），比火焰法高1000倍。 ② 絕對(duì)檢出限低 (10-9～10-12)。 ③ 試樣用量少，一般在10~100μL之間。 ④ 能分析粘度大的樣品及固體試樣。 精密度較差；背景吸收較高；操作過(guò)程比火焰法慢，采用自動(dòng)進(jìn)樣裝置可以提高儀器的精密度。 石墨管形狀: 標(biāo)準(zhǔn)型 (長(zhǎng)28 mm，內(nèi)徑6.5 mm，外徑8 mm) 外氣路中Ar氣體沿石墨管外壁流動(dòng)，冷卻保護(hù)石墨管；內(nèi)氣路中Ar氣體由管兩端流向管中心，從中心孔流出，用來(lái)保護(hù)原子不被氧化，同時(shí)排除干燥和灰化過(guò)程中產(chǎn)生的蒸汽。 ⑶ 石墨爐原子化的升溫程序: 石墨爐工作時(shí)，經(jīng)過(guò)干燥、灰化、原子化和凈化 四個(gè)階段。 干燥：主要作用是脫溶劑，目的是防止試液在原子 化過(guò)程中發(fā)生飛濺或在石墨爐流散面積大，干燥溫度 應(yīng)稍高于溶劑沸點(diǎn)，干燥時(shí)間與樣品體積而定，一般 是樣品體積乘1.5-2秒（20～60s)。 ② 灰化：目的是蒸發(fā)除去有機(jī)物以減少原子化階段可能產(chǎn)生的煙霧，蒸發(fā)除去低沸點(diǎn)的基體元素以減少原子化階段可能產(chǎn)生的基體干擾效應(yīng)。在灰化過(guò)程中待測(cè)元素的含氧酸鹽會(huì)轉(zhuǎn)變?yōu)檠趸�物�；一瘻囟纫�用足夠高的溫度和足夠長(zhǎng)的時(shí)間。 原子化：待測(cè)元素在高溫下解離為氣態(tài)原子，產(chǎn)生原子吸收信號(hào)。原子化溫度應(yīng)該選擇能測(cè)定最大吸收值的最低溫度。原子化溫度越低，石墨管的壽命越長(zhǎng)。 ④ 凈化：在結(jié)束一個(gè)樣品的測(cè)定后，用比原子化稍高的溫度加熱石墨管除去樣品殘?jiān)�。凈化溫度一般�?700℃～3000℃，凈化時(shí)間約3～5s。 三、分光系統(tǒng) 常用的分光元件是單色器。單色器由入射狹縫、出射狹縫和色散元件（光柵）組成。作用將待測(cè)元素的共振線與鄰近吸收線分開(kāi)。 四、檢測(cè)系統(tǒng) 檢測(cè)器、放大器、對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換、顯示記錄裝置 檢測(cè)器：光電倍增管、光電二極管陣列 一、光譜干擾 譜線干擾: 待測(cè)元素的共振線與干擾物質(zhì)譜線分離不完全，這類干擾主要來(lái)自光源和原子化裝置。 2. 背景吸收干擾 分子吸收與光散射造成光譜背景，結(jié)果使吸光度增大。 ⑴ 分子吸收：指在原子化過(guò)程中未解離的氣態(tài)分子及基團(tuán)對(duì)輻 射的吸收，使待測(cè)原子吸收信號(hào)增強(qiáng)，產(chǎn)生干擾。 ⑵ 光散射：原子化過(guò)程中產(chǎn)生的微小固體顆粒光產(chǎn)生散射。 二、物理干擾 試樣的粘度、表面張力、密度等物理性質(zhì)變化時(shí)，將改變?cè)嚇訃娙牖鹧娴乃俣燃办F滴的大小等，使吸光度下降。 三、化學(xué)干擾 指試樣中的待測(cè)元素與共存元素在凝相和氣相中發(fā)生的干擾，影響待測(cè)元素的基態(tài)原子數(shù)改變，導(dǎo)致結(jié)果偏低。 一、基本原理 1. 原子熒光光譜的產(chǎn)生 氣態(tài)自由原子吸收特征輻射后躍遷到較高能級(jí)，然后又躍遷回到基態(tài)或較低能級(jí)，同時(shí)發(fā)射出與原子激發(fā)輻射波長(zhǎng)相同或不同的輻射，即原子熒光。 二、原子熒光光譜儀 光源（與其它部件不在一條直線上，避免激發(fā)光源發(fā)射的輻射對(duì)原子熒光檢測(cè)信號(hào)的影響）、原子化器、單色器、檢測(cè)器、放大器和讀出系統(tǒng)與原子吸收光譜儀基本相同。 四、原子熒光光譜法的優(yōu)點(diǎn) ⒈ 靈敏度高，檢出限低 特別對(duì)Cd和Zn等元素有相當(dāng)?shù)偷臋z出限，Cd和Zn可達(dá)10-11g；氫化法As和Hg也可達(dá) 10-11g。有20多種元素低于原子吸收光譜法的檢出限。 ⒉ 譜線比較簡(jiǎn)單 干擾較少，儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，價(jià)格便宜。線性范圍可達(dá)3~5個(gè)數(shù)量級(jí)。 ⒊ 可同時(shí)多元素測(cè)定NHy紅軟基地

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