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這是掃描隧道顯微鏡ppt,包括了引言,顯微鏡的發(fā)展史,掃描探針顯微鏡(STM)原理及設計思路,SPM基本結構,掃描隧道顯微鏡的針尖制備與清洗等內(nèi)容,歡迎點擊下載。
掃描隧道顯微鏡ppt是由紅軟PPT免費下載網(wǎng)推薦的一款課件PPT類型的PowerPoint.
掃描隧道顯微鏡 物理與電子科學學院 仲明禮 一、引言 一、顯微鏡的發(fā)展史 人的眼睛不能直接觀察到比0.1mm更小的物體或物質(zhì)的結構細節(jié)。人要想看得到更小的物質(zhì)結構,就必須利用工具,這種工具就是顯微鏡。 第一代顯微鏡:光學顯微鏡,極限分辨率是200納米。由于光的衍射效應,分辨率受制于半波長,可見光的最短波長為0.4微米。 第二代顯微鏡:電子顯微鏡。 1924年,德布羅意提出了微觀粒子具有波粒二象性的假設,后來這種假設得到了實驗證實。 物理學家們利用電子在磁場中的運動與光線在介質(zhì)中的傳播相似的性質(zhì),于1933年發(fā)明了電子顯微鏡。TEM的點分辨率為0.2~0.5nm,晶格分辨率為0.1~0.2nm,它的工作環(huán)境都要求高真空,并且使用成本很高,在一定程度上限制了電子顯微鏡的發(fā)展。 80年代初期,IBM公司蘇黎世實驗室的G.Binning (賓尼格)和H.Rohrer(羅勒)發(fā)明了掃描隧道顯微鏡,它的分辨率達到0.01納米。STM的誕生,使人類第一次在真實空間觀測到了原子,并能夠在超高真空超低溫的狀態(tài)下操縱原子。因為這兩項重大的意義,這兩位科學家榮獲了1986年的諾貝爾物理獎。 在STM的基礎上,又發(fā)明了原子力顯微鏡、磁力顯微鏡、近場光學顯微鏡等等,這些顯微鏡都統(tǒng)稱掃描探針顯微鏡。 掃描隧道顯微鏡檢測的是隧道電流,原子力顯微鏡鏡測試的是原子間相互作用力等等。 二、掃描探針顯微鏡(STM)原理及設計思路 1、STM的產(chǎn)生 STM的工作原理是基于量子力學中的隧道效應。對于經(jīng)典物理學來說,當一個粒子的動能低于前方勢壘的高度時,他不可能越過此勢壘,即透射系數(shù)等于零,粒子將完全被彈回。而按照量子力學的計算,在一般情況下,其透射系數(shù)不等于零,也就是說,粒子可以穿過比它能量更高的勢壘,這個現(xiàn)象稱為隧道效應。隧道效應是由于粒子的波動性而引起的,只有在一定的條件下,隧道效應才會顯著。 掃描隧道顯微鏡是將原子線度的極細探針和被研究物質(zhì)的表面作為兩個電極,當樣品與針尖的距離非常接近 (通常小于 1nm) 時,在外加電場的作用下,電子會穿過兩個電極之間的勢壘流向另一電極。由于隧道電流(納安級)隨距離而劇烈變化,讓針尖 在同一高度掃描材料表面,表面那些“凸凹不平”的原子所造成的電流變化,通過計算機處理,便能在顯示屏上看到材料表面三維的原子結構圖。STM具有空前的高分辨率(橫向可達0.1nm,縱向可達0.01nm),它能直接觀察到物質(zhì)表面的原子結構圖,從而把人們帶到了納觀世界。 STM中針尖對樣品作兩維掃描 2、STM恒高模式的產(chǎn)生和局限性 2.1 恒高模式 當針尖掃描樣品表面時,記錄每點的隧道電流值,針尖以一個恒定的高度在樣品表面快速地掃描,檢測的是隧道電流經(jīng)過處理后得到圖像! 3、STM恒流模式的產(chǎn)生 3.1 恒流模式 針尖在樣品表面掃描時,通過反饋電壓不斷地調(diào)解掃描針尖在豎直方向的位置以保證隧道電流恒定在某一預先設定值,既隧道電流保持恒定。對于電子性質(zhì)均一的表面,電流恒定實質(zhì)上意味著恒定針尖和樣品的距離,因此通過記錄針尖在表面的X-Y方向掃描時的反饋電壓可以得到表面的高度輪廓,從而獲得樣品表面形貌特征。經(jīng)過計算機的記錄和自動計算處理,樣品表面的高度將被精確測定。 3.2 恒流模式的電子實現(xiàn) 3.3 恒流模式的三個重要參數(shù):掃描速度、反饋速度、設定點 3.3.1 反饋的提出和應用 由于運用了反饋技術,使得針尖能夠良好地跟蹤樣品表面,突破了恒高模式的局限。 3.3.2 掃描速度、反饋速度、設定點三者之間的關系 掃描速度:在可以接受的速度下,盡可能讓掃描速度慢一些(值越大速度越慢)。 在可以接受的圖像質(zhì)量下,盡可能讓掃描速度快一些。 掃描速度過快,來不及反饋,就有可能出現(xiàn)撞針現(xiàn)象;掃描速度過慢,一方面等的時間太長難以承受,另一方面由于漂移現(xiàn)象的存在使針尖漂離開工作區(qū),從而得不到樣品表面圖像。 漂移產(chǎn)生原因:應力漂移和熱漂移 漂移的時間效應:漂移始終存在,掃描時間長一些,會逐漸趨于穩(wěn)定 。 反饋速度:反饋速度過慢,反饋跟不上,使針尖不能很好的跟蹤樣品表面形貌的變化。反饋速度過快,針尖上下起伏太快容易引起震蕩,從而使樣品形貌失真。 震蕩產(chǎn)生的原因:由于反饋的滯后性而產(chǎn)生,只要反饋存在就存在。 設定點: 設定點值過大,針尖距離樣品非常近,容易出現(xiàn)撞針事故設定點值過小,針尖距離樣品太遠,針尖和樣品之間的作用力非常小,針尖掃描時隧道電流的變化非常微弱,樣品表面的起伏信息很難通過電流變化直接反饋出來。 4、 STM的優(yōu)缺點 特點:高分辨率,能夠獲得表面三維圖像,可工作在大氣、真空、溶液環(huán)境下,工作溫度可以改變,它的出現(xiàn)使人類第一次能夠在三維實空間下觀察單個原子在物質(zhì)表面的排列狀態(tài)和表面電子行為有關的物理及化學性質(zhì);STM不僅可以用來觀察原子分子,還可以在超高真空超低溫環(huán)境下進行原子操縱。 局限:首先,它不能工作在絕緣表面。其次,現(xiàn)今對STM 的成像理論,尤其對分子的成像理論有不同解釋,因其圖像反映的是原子或分子的電子結構或者是電子云的密度,所以成像的結果,究竟產(chǎn)生于原子或分子的何種電子軌道,以及分子與基底間相互作用對成像的影響等,其細節(jié)尚有待于進一步揭示。 三、SPM基本結構 1、減振系統(tǒng) 是儀器有效得到原子圖像的必要保證。有效的振動隔離是STM達到原子分辨率所嚴格要求的一個必要條件, STM原子圖像的典型起伏是0.1埃,所以外來振動的干擾必須小于0.05埃。有兩類振動是必須隔離的:振動和沖擊。振動一般是重復性和連續(xù)性的,而沖擊則是瞬態(tài)變化的,在兩者之中,振動隔離是最主要。通常采用懸吊來隔離振動。 2、頭部探測系統(tǒng) 由支架、針尖驅(qū)動機構(掃描器)、針尖和樣品組成,是儀器的工作執(zhí)行部分。 1). 掃描系統(tǒng) 掃描系統(tǒng)包括掃描器和針尖塊。 掃描器使用4象限壓電陶瓷管,采用樣品掃描方式。 針尖塊中密閉著前置放大器,通過引線將放大后的信號送至電子學控制箱。 2). 驅(qū)進系統(tǒng) 驅(qū)進調(diào)節(jié)機構主要用于粗調(diào)和精細調(diào)節(jié)針尖和樣品之間的距離。利用兩個精密螺桿手動粗調(diào),配合步進馬達,先調(diào)節(jié)針尖和樣品距離至一較小間距(0.2毫米),然后用計算機控制步進馬達,使間距從毫米級緩慢降至納米級(在有反饋的情形下),進入掃描狀態(tài)。退出時反之。 3). 支架 支架主要用于固定驅(qū)進系統(tǒng)以及與減震系統(tǒng)的連接。 3、電子學控制系統(tǒng) 是儀器的控制部分,主要實現(xiàn)形貌掃描的各種預設的功能以及維持掃描狀態(tài)的反饋控制系統(tǒng)。 包括: 1). 前置放大器:安裝在頭部針尖塊內(nèi); 2). 頭部電路接口:安裝在頭部支座內(nèi); 3).電子學控制箱:包括前面板、后面板和線路控制部分; 4). 馬達驅(qū)動電路:安裝在頭部支座內(nèi),用于手動/計算機自動控制馬達的進退,即針尖脫離或趨進樣品; 5). AD/DA多功能卡:安裝在電子控制機箱內(nèi)。 電子學控制系統(tǒng)功能模塊劃分 4、計算機軟件系統(tǒng) 是人機交互操作的主要界面,完成實時的控制、數(shù)據(jù)的獲取和處理,以及數(shù)據(jù)的分析處理和輸出。 掃描隧道顯微鏡操作流程 (一)準備工作 清洗準備:清洗鑷子、剪刀和探針 剪針尖,放針尖,把針尖架插入探頭 注意: A、針尖稍微彎曲,插入針尖架上的細管中,以不掉出來為好 B、為了防止丙酮溶液對針尖架部分的損傷,應當?shù)忍结樅丸囎拥谋獡]發(fā)后再放入針尖套管中 制備或檢查樣品注意: A、用鑷子操作,注意不要讓鑷子碰到樣品表面 B、樣品檢查:表面不能有明顯沾污和灰塵 (二)硬件操作 打開電腦、開啟控制箱電源 放樣品到載物臺 打開軟件,切換到在線工作模式(此時儀器會自動識別當前針尖類型,軟硬件自動切換到相應工作模式,頭部液晶屏也會立即顯示出當前工作模式),如果此時想切換XY、Z的大小掃描范圍的話,可以點擊“新馬達趨近”插件,選擇好相應的掃描范圍,關閉主程序,再切換到在線工作模式。 調(diào)節(jié)機箱旋鈕,設定初始值:(設定點、針尖偏壓在硬件狀態(tài)欄中讀數(shù),反饋直接在旋鈕上讀數(shù))(1)設定點(電流)1.5~2.0(2)偏壓 -0.15~ -0.25;(3)反饋 1.0~1.5 手動粗調(diào)使樣品靠近針尖。注意門板上的警示字樣。! 注意:A、轉動粗調(diào)旋鈕前務必保證蝴蝶螺母是松開的務必明確旋轉方向和樣品上升和下降的關系 B、手動調(diào)節(jié)樣品底座高度,用放大鏡觀察,針尖與樣品距離為0.2-0.3mm最佳(即馬達自動趨近的步數(shù)在12000~20000步之間),注意不要有回調(diào)動作,觀察“Z偏置”的指示條是否過頭(過頭則表明針尖撞上樣品了,必須重新剪針尖)。 C、為保證結構剛性請上升完樣品后鎖住蝴蝶螺母 (三)在線軟件操作 注意:所有在線/離線工具欄中的插件都應該是單擊執(zhí)行的 點擊“新馬達趨近”插件,開始馬達自動趨近。 點擊“新圖像掃描”插件 開始“恒流模式”掃描前設置以下參數(shù) 根據(jù)所感興趣的樣品特征,設定掃描范圍 調(diào)整掃描速度(掃描速度太快會損害針尖和樣品),速度單位:(秒/行) XY偏置復位 打開算法:“高差”通道,將“反向”和“斜面校正”都勾上。其他通道根據(jù)需要勾上“斜面校正” 角度調(diào)整為0度或者90度 添加樣品說明:雙擊主程序標題欄上的“樣品說明”出現(xiàn)對話框,在樣品說明欄添加樣品說明。單擊“修改”按鈕完成修改。 設置數(shù)據(jù)采集通道 設置數(shù)據(jù)保留路徑 設置采樣點數(shù)(默認為256*256) 參數(shù)設置完畢,執(zhí)行“恒流模式”掃描命令 注意:A、通常都采用恒流模式掃描點開始掃描時,電腦會執(zhí)行預掃描,此時不要動作軟件、硬件掃描過程中,不要碰頭部,如果要微動樣品,請至少Z馬達復位3000步 開始掃描后,點四個通道的“適應”按鈕,根據(jù)圖像選擇“線/面適應” 保留、保存數(shù)據(jù);第一次點“保留”后,在主程序右上方的“文件名前綴”旁邊的白框上對新建立的文件夾命名 根據(jù)圖像情況及特征,調(diào)整參數(shù),重復上述過程。注意:在參數(shù)改變前,一般需要停止掃描 (四)結束硬件操作 掃描完畢,停止掃描 執(zhí)行馬達復位命令 調(diào)節(jié)機箱旋鈕,恢復到初始值 手動退離針尖,取下樣品,放入樣品盒。注意:退離時務必保證松開蝴蝶螺母 關閉控制箱電源 按需要進行數(shù)據(jù)分析和處理 關閉程序、關閉計算機 掃描隧道顯微鏡的針尖制備與清洗 (一):清洗準備 流程 1. 清洗鑷子和剪刀(在分析純丙酮溶液中用脫脂棉清洗,目的是洗油污。初次使用要清洗3次,該剪刀和鑷子應當是專用的,不能用作他用)。 2. 清洗探針(在分析純丙酮溶液中用脫脂棉清洗,利用脫脂棉的纖維刮掉針尖上粘附的樣品碎片)。 (二): 剪針尖 流程 1.在小量杯中倒入適量的丙酮,并用脫脂棉球清洗鑷子、剪刀刃口和鉑銥絲(不超過2cm長)。 2.用剪刀在垂直鉑銥絲的方向輕輕夾住距鉑銥絲一端5毫米處,并保持與鉑銥絲不脫離,轉動剪刀至鉑銥絲和剪刀呈30度角,不緊不慢的剪下1到2毫米,并在接近剪斷時伴有剝離動作。 (三):掃描過程中發(fā)現(xiàn)針尖鈍化的處理 流程 1.可以采取針尖修飾功能對針尖進行修飾,就是給針尖施加一個強的脈沖電流,達到針尖修飾的效果; 2.取出針尖,在小量杯中倒入適量的丙酮,并用脫脂棉球清洗幾次,實踐證明,清洗針尖在一定程度上也可以達到剪針尖一樣的效果,并且沒有應力,同時節(jié)省針尖; 3.在針尖經(jīng)過上述1、2處理都不能達到想要的效果時可以重新剪針尖。
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