這是掃描隧道顯微鏡ppt，包括了引言，顯微鏡的發(fā)展史，掃描探針顯微鏡（STM）原理及設(shè)計(jì)思路，SPM基本結(jié)構(gòu)，掃描隧道顯微鏡的針尖制備與清洗等內(nèi)容，歡迎點(diǎn)擊下載。

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掃描隧道顯微鏡 物理與電子科學(xué)學(xué)院 仲明禮 一、引言    一、顯微鏡的發(fā)展史               人的眼睛不能直接觀察到比0.1mm更小的物體或物質(zhì)的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)。人要想看得到更小的物質(zhì)結(jié)構(gòu)，就必須利用工具，這種工具就是顯微鏡。 第一代顯微鏡：光學(xué)顯微鏡，極限分辨率是200納米。由于光的衍射效應(yīng)，分辨率受制于半波長，可見光的最短波長為0.4微米。              第二代顯微鏡：電子顯微鏡。 1924年，德布羅意提出了微觀粒子具有波粒二象性的假設(shè)，后來這種假設(shè)得到了實(shí)驗(yàn)證實(shí)。 物理學(xué)家們利用電子在磁場中的運(yùn)動(dòng)與光線在介質(zhì)中的傳播相似的性質(zhì)，于1933年發(fā)明了電子顯微鏡。TEM的點(diǎn)分辨率為0.2~0.5nm，晶格分辨率為0.1~0.2nm，它的工作環(huán)境都要求高真空，并且使用成本很高，在一定程度上限制了電子顯微鏡的發(fā)展。 80年代初期，IBM公司蘇黎世實(shí)驗(yàn)室的G.Binning （賓尼格）和H.Rohrer（羅勒）發(fā)明了掃描隧道顯微鏡，它的分辨率達(dá)到0.01納米。STM的誕生，使人類第一次在真實(shí)空間觀測到了原子，并能夠在超高真空超低溫的狀態(tài)下操縱原子。因?yàn)檫@兩項(xiàng)重大的意義，這兩位科學(xué)家榮獲了1986年的諾貝爾物理獎(jiǎng)。 在STM的基礎(chǔ)上，又發(fā)明了原子力顯微鏡、磁力顯微鏡、近場光學(xué)顯微鏡等等，這些顯微鏡都統(tǒng)稱掃描探針顯微鏡。 掃描隧道顯微鏡檢測的是隧道電流，原子力顯微鏡鏡測試的是原子間相互作用力等等。       二、掃描探針顯微鏡（STM）原理及設(shè)計(jì)思路 1、STM的產(chǎn)生          STM的工作原理是基于量子力學(xué)中的隧道效應(yīng)。對(duì)于經(jīng)典物理學(xué)來說，當(dāng)一個(gè)粒子的動(dòng)能低于前方勢壘的高度時(shí)，他不可能越過此勢壘，即透射系數(shù)等于零，粒子將完全被彈回。而按照量子力學(xué)的計(jì)算，在一般情況下，其透射系數(shù)不等于零，也就是說，粒子可以穿過比它能量更高的勢壘，這個(gè)現(xiàn)象稱為隧道效應(yīng)。隧道效應(yīng)是由于粒子的波動(dòng)性而引起的，只有在一定的條件下，隧道效應(yīng)才會(huì)顯著。 掃描隧道顯微鏡是將原子線度的極細(xì)探針和被研究物質(zhì)的表面作為兩個(gè)電極，當(dāng)樣品與針尖的距離非常接近 (通常小于  1nm) 時(shí)，在外加電場的作用下，電子會(huì)穿過兩個(gè)電極之間的勢壘流向另一電極。由于隧道電流(納安級(jí))隨距離而劇烈變化，讓針尖  在同一高度掃描材料表面，表面那些“凸凹不平”的原子所造成的電流變化，通過計(jì)算機(jī)處理，便能在顯示屏上看到材料表面三維的原子結(jié)構(gòu)圖。STM具有空前的高分辨率(橫向可達(dá)0.1nm，縱向可達(dá)0.01nm)，它能直接觀察到物質(zhì)表面的原子結(jié)構(gòu)圖，從而把人們帶到了納觀世界。                                         STM中針尖對(duì)樣品作兩維掃描               2、STM恒高模式的產(chǎn)生和局限性 2.1 恒高模式         當(dāng)針尖掃描樣品表面時(shí)，記錄每點(diǎn)的隧道電流值，針尖以一個(gè)恒定的高度在樣品表面快速地掃描，檢測的是隧道電流經(jīng)過處理后得到圖像。　 3、STM恒流模式的產(chǎn)生 3.1 恒流模式 針尖在樣品表面掃描時(shí)，通過反饋電壓不斷地調(diào)解掃描針尖在豎直方向的位置以保證隧道電流恒定在某一預(yù)先設(shè)定值，既隧道電流保持恒定。對(duì)于電子性質(zhì)均一的表面，電流恒定實(shí)質(zhì)上意味著恒定針尖和樣品的距離，因此通過記錄針尖在表面的X-Y方向掃描時(shí)的反饋電壓可以得到表面的高度輪廓，從而獲得樣品表面形貌特征。經(jīng)過計(jì)算機(jī)的記錄和自動(dòng)計(jì)算處理，樣品表面的高度將被精確測定。 3.2 恒流模式的電子實(shí)現(xiàn) 3.3 恒流模式的三個(gè)重要參數(shù)：掃描速度、反饋速度、設(shè)定點(diǎn) 3.3.1 反饋的提出和應(yīng)用                 由于運(yùn)用了反饋技術(shù)，使得針尖能夠良好地跟蹤樣品表面，突破了恒高模式的局限。 3.3.2 掃描速度、反饋速度、設(shè)定點(diǎn)三者之間的關(guān)系                掃描速度：在可以接受的速度下，盡可能讓掃描速度慢一些（值越大速度越慢）。 在可以接受的圖像質(zhì)量下，盡可能讓掃描速度快一些。 掃描速度過快，來不及反饋，就有可能出現(xiàn)撞針現(xiàn)象；掃描速度過慢，一方面等的時(shí)間太長難以承受，另一方面由于漂移現(xiàn)象的存在使針尖漂離開工作區(qū)，從而得不到樣品表面圖像。 漂移產(chǎn)生原因：應(yīng)力漂移和熱漂移 漂移的時(shí)間效應(yīng)：漂移始終存在，掃描時(shí)間長一些，會(huì)逐漸趨于穩(wěn)定 。    反饋速度：反饋速度過慢，反饋跟不上，使針尖不能很好的跟蹤樣品表面形貌的變化。反饋速度過快，針尖上下起伏太快容易引起震蕩，從而使樣品形貌失真。                 震蕩產(chǎn)生的原因：由于反饋的滯后性而產(chǎn)生，只要反饋存在就存在。               設(shè)定點(diǎn)：  設(shè)定點(diǎn)值過大，針尖距離樣品非常近，容易出現(xiàn)撞針事故設(shè)定點(diǎn)值過小，針尖距離樣品太遠(yuǎn)，針尖和樣品之間的作用力非常小，針尖掃描時(shí)隧道電流的變化非常微弱，樣品表面的起伏信息很難通過電流變化直接反饋出來。 4、 STM的優(yōu)缺點(diǎn)  特點(diǎn)：高分辨率，能夠獲得表面三維圖像，可工作在大氣、真空、溶液環(huán)境下，工作溫度可以改變，它的出現(xiàn)使人類第一次能夠在三維實(shí)空間下觀察單個(gè)原子在物質(zhì)表面的排列狀態(tài)和表面電子行為有關(guān)的物理及化學(xué)性質(zhì)；STM不僅可以用來觀察原子分子，還可以在超高真空超低溫環(huán)境下進(jìn)行原子操縱。        局限：首先，它不能工作在絕緣表面。其次，現(xiàn)今對(duì)STM 的成像理論，尤其對(duì)分子的成像理論有不同解釋，因其圖像反映的是原子或分子的電子結(jié)構(gòu)或者是電子云的密度，所以成像的結(jié)果，究竟產(chǎn)生于原子或分子的何種電子軌道，以及分子與基底間相互作用對(duì)成像的影響等，其細(xì)節(jié)尚有待于進(jìn)一步揭示。 三、SPM基本結(jié)構(gòu) 1、減振系統(tǒng)         是儀器有效得到原子圖像的必要保證。有效的振動(dòng)隔離是STM達(dá)到原子分辨率所嚴(yán)格要求的一個(gè)必要條件， STM原子圖像的典型起伏是0.1埃，所以外來振動(dòng)的干擾必須小于0.05埃。有兩類振動(dòng)是必須隔離的：振動(dòng)和沖擊。振動(dòng)一般是重復(fù)性和連續(xù)性的，而沖擊則是瞬態(tài)變化的，在兩者之中，振動(dòng)隔離是最主要。通常采用懸吊來隔離振動(dòng)。 2、頭部探測系統(tǒng) 由支架、針尖驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)（掃描器）、針尖和樣品組成，是儀器的工作執(zhí)行部分。 1）. 掃描系統(tǒng)                掃描系統(tǒng)包括掃描器和針尖塊。               掃描器使用4象限壓電陶瓷管，采用樣品掃描方式。                 針尖塊中密閉著前置放大器，通過引線將放大后的信號(hào)送至電子學(xué)控制箱。                2）. 驅(qū)進(jìn)系統(tǒng)   驅(qū)進(jìn)調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)主要用于粗調(diào)和精細(xì)調(diào)節(jié)針尖和樣品之間的距離。利用兩個(gè)精密螺桿手動(dòng)粗調(diào)，配合步進(jìn)馬達(dá)，先調(diào)節(jié)針尖和樣品距離至一較小間距（0.2毫米），然后用計(jì)算機(jī)控制步進(jìn)馬達(dá)，使間距從毫米級(jí)緩慢降至納米級(jí)（在有反饋的情形下），進(jìn)入掃描狀態(tài)。退出時(shí)反之。    3）. 支架  支架主要用于固定驅(qū)進(jìn)系統(tǒng)以及與減震系統(tǒng)的連接。　 3、電子學(xué)控制系統(tǒng) 是儀器的控制部分，主要實(shí)現(xiàn)形貌掃描的各種預(yù)設(shè)的功能以及維持掃描狀態(tài)的反饋控制系統(tǒng)。 包括：        1）. 前置放大器：安裝在頭部針尖塊內(nèi)；        2）. 頭部電路接口：安裝在頭部支座內(nèi)；        3）.電子學(xué)控制箱：包括前面板、后面板和線路控制部分； 4）. 馬達(dá)驅(qū)動(dòng)電路：安裝在頭部支座內(nèi)，用于手動(dòng)/計(jì)算機(jī)自動(dòng)控制馬達(dá)的進(jìn)退，即針尖脫離或趨進(jìn)樣品；      5）.  AD/DA多功能卡：安裝在電子控制機(jī)箱內(nèi)。 電子學(xué)控制系統(tǒng)功能模塊劃分 4、計(jì)算機(jī)軟件系統(tǒng) 是人機(jī)交互操作的主要界面，完成實(shí)時(shí)的控制、數(shù)據(jù)的獲取和處理，以及數(shù)據(jù)的分析處理和輸出。          掃描隧道顯微鏡操作流程 （一）準(zhǔn)備工作 清洗準(zhǔn)備：清洗鑷子、剪刀和探針 剪針尖，放針尖，把針尖架插入探頭 注意： A、針尖稍微彎曲，插入針尖架上的細(xì)管中，以不掉出來為好 B、為了防止丙酮溶液對(duì)針尖架部分的損傷，應(yīng)當(dāng)?shù)忍结樅丸囎拥谋�酮揮發(fā)后再放入針尖套管中 制備或檢查樣品注意： A、用鑷子操作，注意不要讓鑷子碰到樣品表面 B、樣品檢查：表面不能有明顯沾污和灰塵 （二）硬件操作 打開電腦、開啟控制箱電源 放樣品到載物臺(tái) 打開軟件，切換到在線工作模式(此時(shí)儀器會(huì)自動(dòng)識(shí)別當(dāng)前針尖類型，軟硬件自動(dòng)切換到相應(yīng)工作模式，頭部液晶屏也會(huì)立即顯示出當(dāng)前工作模式)，如果此時(shí)想切換XY、Z的大小掃描范圍的話，可以點(diǎn)擊“新馬達(dá)趨近”插件，選擇好相應(yīng)的掃描范圍，關(guān)閉主程序，再切換到在線工作模式。 調(diào)節(jié)機(jī)箱旋鈕，設(shè)定初始值：（設(shè)定點(diǎn)、針尖偏壓在硬件狀態(tài)欄中讀數(shù)，反饋直接在旋鈕上讀數(shù)）（1）設(shè)定點(diǎn)（電流）1.5~2.0（2）偏壓 -0.15~ -0.25；（3）反饋 1.0~1.5 手動(dòng)粗調(diào)使樣品靠近針尖。注意門板上的警示字樣�。�！ 注意：A、轉(zhuǎn)動(dòng)粗調(diào)旋鈕前務(wù)必保證蝴蝶螺母是松開的務(wù)必明確旋轉(zhuǎn)方向和樣品上升和下降的關(guān)系 B、手動(dòng)調(diào)節(jié)樣品底座高度，用放大鏡觀察，針尖與樣品距離為0.2-0.3mm最佳（即馬達(dá)自動(dòng)趨近的步數(shù)在12000~20000步之間），注意不要有回調(diào)動(dòng)作，觀察“Z偏置”的指示條是否過頭（過頭則表明針尖撞上樣品了，必須重新剪針尖）。 C、為保證結(jié)構(gòu)剛性請(qǐng)上升完樣品后鎖住蝴蝶螺母 （三）在線軟件操作 注意：所有在線/離線工具欄中的插件都應(yīng)該是單擊執(zhí)行的 點(diǎn)擊“新馬達(dá)趨近”插件，開始馬達(dá)自動(dòng)趨近。 點(diǎn)擊“新圖像掃描”插件 開始“恒流模式”掃描前設(shè)置以下參數(shù) 根據(jù)所感興趣的樣品特征，設(shè)定掃描范圍 調(diào)整掃描速度（掃描速度太快會(huì)損害針尖和樣品），速度單位：（秒/行） XY偏置復(fù)位 打開算法：“高差”通道，將“反向”和“斜面校正”都勾上。其他通道根據(jù)需要勾上“斜面校正” 角度調(diào)整為0度或者90度 添加樣品說明：雙擊主程序標(biāo)題欄上的“樣品說明”出現(xiàn)對(duì)話框，在樣品說明欄添加樣品說明。單擊“修改”按鈕完成修改。 設(shè)置數(shù)據(jù)采集通道 設(shè)置數(shù)據(jù)保留路徑 設(shè)置采樣點(diǎn)數(shù)（默認(rèn)為256*256） 參數(shù)設(shè)置完畢，執(zhí)行“恒流模式”掃描命令 注意：A、通常都采用恒流模式掃描點(diǎn)開始掃描時(shí)，電腦會(huì)執(zhí)行預(yù)掃描，此時(shí)不要?jiǎng)幼鬈浖�、硬件掃描過程中，不要碰頭部，如果要微動(dòng)樣品，請(qǐng)至少Z馬達(dá)復(fù)位3000步 開始掃描后，點(diǎn)四個(gè)通道的“適應(yīng)”按鈕，根據(jù)圖像選擇“線/面適應(yīng)” 保留、保存數(shù)據(jù)；第一次點(diǎn)“保留”后，在主程序右上方的“文件名前綴”旁邊的白框上對(duì)新建立的文件夾命名 根據(jù)圖像情況及特征，調(diào)整參數(shù)，重復(fù)上述過程。注意：在參數(shù)改變前，一般需要停止掃描 （四）結(jié)束硬件操作 掃描完畢，停止掃描 執(zhí)行馬達(dá)復(fù)位命令 調(diào)節(jié)機(jī)箱旋鈕，恢復(fù)到初始值 手動(dòng)退離針尖，取下樣品，放入樣品盒。注意：退離時(shí)務(wù)必保證松開蝴蝶螺母 關(guān)閉控制箱電源 按需要進(jìn)行數(shù)據(jù)分析和處理 關(guān)閉程序、關(guān)閉計(jì)算機(jī) 掃描隧道顯微鏡的針尖制備與清洗 （一）：清洗準(zhǔn)備 流程 1. 清洗鑷子和剪刀（在分析純丙酮溶液中用脫脂棉清洗，目的是洗油污。初次使用要清洗3次，該剪刀和鑷子應(yīng)當(dāng)是專用的，不能用作他用）。 2. 清洗探針（在分析純丙酮溶液中用脫脂棉清洗，利用脫脂棉的纖維刮掉針尖上粘附的樣品碎片）。 （二）： 剪針尖 流程 1．在小量杯中倒入適量的丙酮，并用脫脂棉球清洗鑷子、剪刀刃口和鉑銥絲(不超過2cm長)。 2．用剪刀在垂直鉑銥絲的方向輕輕夾住距鉑銥絲一端5毫米處，并保持與鉑銥絲不脫離，轉(zhuǎn)動(dòng)剪刀至鉑銥絲和剪刀呈30度角，不緊不慢的剪下1到2毫米，并在接近剪斷時(shí)伴有剝離動(dòng)作。 （三）：掃描過程中發(fā)現(xiàn)針尖鈍化的處理 流程 1．可以采取針尖修飾功能對(duì)針尖進(jìn)行修飾，就是給針尖施加一個(gè)強(qiáng)的脈沖電流，達(dá)到針尖修飾的效果； 2．取出針尖，在小量杯中倒入適量的丙酮，并用脫脂棉球清洗幾次，實(shí)踐證明，清洗針尖在一定程度上也可以達(dá)到剪針尖一樣的效果，并且沒有應(yīng)力，同時(shí)節(jié)省針尖； 3．在針尖經(jīng)過上述1、2處理都不能達(dá)到想要的效果時(shí)可以重新剪針尖。x6k紅軟基地

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